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氮化铝(AlN)陶瓷烧结工艺

2026-06-11 创始人

氮化铝(AlN)陶瓷以其高导热性(理论热导率320 W/m·K)、优良的电绝缘性能以及与硅材料相匹配的热膨胀系数,在半导体封装、大功率电子器件散热、5G通信及航空航天等高端领域具有不可替代的地位。然而,AlN陶瓷易水解、易氧化、对残碳敏感等特性使其烧结工艺具有较高的技术门槛。

随着5G通信、人工智能、新能源汽车及航空航天技术的快速发展,电子器件正向高功率密度、高集成度和高可靠性方向演进,由此对封装与散热材料提出了极为苛刻的要求。传统的氧化铝(Al₂O₃)陶瓷虽工艺成熟,但其热导率仅约20–30 W/m·K,难以满足高功率器件的散热需求;氮化硅(Si₃N₄)陶瓷力学性能优异但热导率偏低;氧化铍(BeO)虽导热性能优异但具有剧毒,应用受限。相比之下,氮化铝(AlN)陶瓷兼具高导热性(理论值320 W/m·K,实际量产可达170–230 W/m·K)、优良的电绝缘性能(电阻率>10¹⁴ Ω·cm)、低介电常数以及与硅材料(CTE≈4.5×10⁻⁶/K)高度匹配的热膨胀系数,成为大功率半导体封装基板和散热结构的理想选择。

然而,AlN陶瓷属共价键化合物,自扩散系数低,致密化烧结困难;且其对水汽极为敏感,在高温下易发生水解反应(AlN + H₂O → Al₂O₃ + NH₃),导致热导率急剧下降。此外,排胶过程中残碳控制不当将引起产品发黑、致密度不足等问题。因此,AlN陶瓷的烧结工艺远较氧化铝陶瓷复杂,对气氛纯度、露点控制、升温速率等参数均有严格要求。

一、氮化铝陶瓷的主要应用领域

氮化铝陶瓷凭借高导热、绝缘、无毒及与硅热膨胀匹配的核心优势,已在高端电子、半导体、大功率器件及航空航天四大领域获得广泛应用,具体如表1所示。

1  氮化铝陶瓷的主要应用领域

应用领域

典型应用场景

关键部件

半导体与集成电路

半导体封装、功率器件基板

封装基板、陶瓷管壳、IGBT/MOSFET基板、晶圆承载器(ESC

大功率电子散热

新能源汽车、光伏逆变器、LED

电机控制器散热基板、UPS功率模块基板、激光/射频器件热沉

5G/通信/射频

高频电路、毫米波器件

射频功放散热基板、雷达组件绝缘散热件、AlN陶瓷加热器

光电与微电子

光通信模块、传感器封装

光模块散热基座、MEMS封装基板、高绝缘精密结构件

新能源与电力电子

充电桩、风电/储能变流器

功率模块散热基板、高压电力电子绝缘散热件

航空航天与军工

机载雷达、航天电子设备

高可靠结构件、卫星热管理部件、耐高温电子设备散热件

特殊工业应用

真空设备、半导体炉内治具

高温绝缘结构件、耐腐蚀部件、生物医学无毒陶瓷部件

 

1展示了典型的氮化铝陶瓷封装管壳产品,广泛应用于半导体芯片的气密封装;图2为氮化铝陶瓷加热器,应用于半导体设备中的高均匀性加热场景。

1  氮化铝陶瓷封装管壳

image.png

2  氮化铝陶瓷加热器

   二、氮化铝陶瓷烧结工艺

AlN陶瓷烧结工艺需严格遵循三项基本原则:严禁高温下与水汽接触,排胶必须低残碳,烧结需在高纯还原或惰性气氛中进行。此外,AlN陶瓷强度低、脆性大,升降温速率必须缓慢控制,否则极易导致开裂与翘曲。以下按工艺顺序逐一展开论述。

        2.1  生坯预处理

流延生坯在排胶前需在60–80 ℃条件下低温预干燥4–12 h,使残留溶剂充分挥发。大尺寸或多层板应采用阶梯式烘干工艺,避免内部溶剂残留导致后期鼓泡或分层。装炉时须采用BN涂层承烧板或多孔高纯AlN垫板,单片间距不小于3 mm,多层之间加设透气隔条,以确保气氛在坯体间均匀流通。

       2.2  排胶脱脂工艺(25 ℃ → 600 ℃

排胶脱脂是AlN陶瓷烧结的关键前处理工序,全程需在高纯氮气(N₂,纯度≥99.999%)保护气氛中进行,炉内维持微正压50–150 Pa,以防止空气渗入。表2给出了工业标准的AlN排胶脱脂工艺曲线。

2  AlN陶瓷排胶脱脂标准工艺曲线

温度区间

升温速率

保温时间

气氛条件

工艺目的

室温 → 200 ℃

0.8–1.0 ℃/min

1–2 h

高纯N₂

低沸点溶剂缓慢挥发,防鼓泡、开裂

200 ℃ → 450 ℃
(核心排胶段)

0.3–0.5 ℃/min
(极慢)

450 ℃保温
3–6 h

干氮为主,极轻微加湿
(露点+5~+10 ℃,短时)

PVB/粘结剂热解,温和脱碳,不水解AlN

450 ℃ → 600 ℃

0.6–0.8 ℃/min

2–4 h

切换高纯干氮,停止加湿

深度脱残碳,为烧结做准备

 

排胶合格判定标准包括:失重值接近理论有机物含量(偏差<±2%);坯体呈洁白或浅灰色,无黑心、无夹层;无变形、裂纹或掉边现象。

       2.3  高温烧结工艺(600 ℃ → 1800–1900 ℃

2.3.1  气氛系统

高温烧结的主体气氛为高纯N₂N₂+H₂弱还原气氛,其中H₂比例控制在0–5%(金属化产品可适当提高H₂比例,纯陶瓷产品建议采用纯N₂以确保安全性)。全程须严格干燥,露点控制在≤-40 ℃;炉内维持微正压状态,严防外部空气倒灌导致AlN氧化。

2.3.2  烧结温度曲线

工业量产中的标准烧结温度曲线如表3所示。烧结温度通常设定在1820–1880 ℃区间,保温2–5 h以实现陶瓷致密化与晶粒正常生长。降温阶段严禁快速冷却以避免热震开裂。

3  AlN陶瓷高温烧结标准工艺曲线

温度区间

/降温速率

气氛条件

工艺说明

600 ℃ → 1400 ℃

1.5–2.0 ℃/min

持续高纯干N₂

逐步升温,排出残余气体

1400 ℃ → 最高温
1820–1880 ℃

1.0–1.5 ℃/min

高纯N₂N₂+H₂

烧结致密化,保温2–5 h

1800 ℃ → 1000 ℃

1.5–2.0 ℃/min(慢冷)

保护气氛

缓慢降温防热震

1000 ℃ 以下

随炉自然冷却

保护气氛

严禁强制快冷

 

2.3.3  典型烧结指标

合格AlN陶瓷烧结体的致密度应≥3.20 g/cm³(达理论密度98%以上),热导率常规水平为170–200 W/m·K,优质产品可达220 W/m·K以上。烧结体应无氧化发黄、无黑心、无形变翘曲。

       2.4金属化共烧工艺(W/Mo体系)

对于HTCC-AlN钨浆金属化基板,需在标准烧结工艺基础上进行针对性调整。排胶段采用更弱的湿氮气氛并缩短加湿时间,以避免钨金属层过度氧化。烧结气氛中须引入微量湿氢以保证钨层附着力,同时烧结温度较纯AlN陶瓷降低20–40 ℃,以防止金属层挥发及收缩失配导致的界面缺陷。

       2.5  常见缺陷与工艺对策

AlN陶瓷在排胶与烧结过程中常见的缺陷及其成因与解决方案归纳如表4所示。

4  AlN陶瓷烧结常见缺陷及工艺对策

缺陷类型

产生原因

工艺对策

坯体鼓泡、分层、开裂

升温过快、溶剂未充分烘干、
气氛流通不畅

放缓排胶速率、延长低温烘干时间、
优化装炉方式

产品发黑、残碳偏高

排胶不充分、保温时间不足、
气氛流动性差

延长450–600 ℃保温时间、
加大N₂流量

热导率偏低

AlN水解氧化、晶粒异常生长、
原料杂质含量高

严格控制露点、提高烧结温度、
选用高纯粉料

变形、翘曲、尺寸偏差大

承烧板不平整、摆放不均匀、
升降温速率过快

使用平整承烧板、均匀摆放坯体、
降低升降温速率

 

   三、排胶烧结设备方案

3.1 AlN陶瓷排胶烧结工艺的主要特点

1AlN陶瓷烧结工艺的核心在于气氛与露点的精确控制。排胶阶段需在200–450 ℃核心温区以0.3–0.5 ℃/min的极慢速率升温,并严格控制湿氮的露点与作用时间,以防止AlN水解导致热导率不可逆下降。

2)高温烧结阶段(1820–1880 ℃)需在高纯N₂N₂+H₂弱还原气氛中进行,露点≤-40 ℃,保温2–5 h,产品致密度可达理论密度98%以上,热导率可达170–230 W/m·K

3HTCC-AlN金属化共烧需在标准工艺基础上降低排胶湿度、引入微量湿氢并适度降低烧结温度20–40 ℃,以保证钨金属层的附着力与界面匹配。

4)工业化量产中,排胶设备推荐TXF021-07N型氮气热风箱式炉,烧结设备根据产能需求可选TZXA3060-20NH卧式或TZVA4060-20NH立式真空烧结炉,三款设备均满足1850 ℃长期使用及±5 ℃温度均匀性要求。

5AlN陶瓷产业正朝着更高热导率(>250 W/m·K)、更大尺寸基板以及粉体基板金属化封装全产业链垂直整合的方向发展。

适应不同产能需求的设备选型是实现AlN陶瓷工业化量产的重要保障。以下分别就排胶设备、实验室/小批量烧结设备及量产型烧结设备三类方案进行介绍,各设备实物外观如图3至图6所示。

       3.2  排胶设备

排胶工序推荐采用TXF021-07N型氮气热风箱式炉(见图3),其主要技术参数如表5所示。该设备以SUS310S不锈钢为炉膛材料,采用不锈钢加热器,额定温度RT–650 ℃,最高700 ℃;炉膛有效尺寸600 mm × 600 mm × 600 mm,配置不锈钢网孔料盘(590 mm × 600 mm × 20 mm)。控温精度±1 ℃,温度均匀度±5 ℃650 ℃平台空炉测试),支持4×10段程序控温。设备配置微氧分析仪实时监测炉膛氧含量,气源为99.999%高纯氮气(压力0.2–0.4 MPa,耗气量≤12 m³/h),加热功率24 kW,保温功率≤12 kW

5  TXF021-07N型排胶炉主要技术参数

参数项

技术指标

设备型号

TXF021-07N 型氮气热风箱式炉

额定/最高温度

RT–650 ℃ / 最高 700 ℃

炉膛有效尺寸 (W×D×H)

600 × 600 × 600 mm

料盘尺寸 (W×D×H)

590 × 600 × 20 mm(不锈钢网孔板)

炉膛材料

SUS310S 不锈钢

加热元件

不锈钢加热器

控温精度

±1 ℃

温度均匀度

±5 ℃650 ℃ 空炉测试)

控温段数

4 × 10

加热功率 / 保温功率

24 kW / ≤12 kW

气氛要求

99.999% 高纯 N₂0.2–0.4 MPa≤12 m³/h

氧含量检测

配置微氧分析仪(最优 10 ppm + 气源氧含量)

 

3  TXF021-07N型氮气热风箱式炉(排胶设备)

       3.3  烧结设备

烧结设备根据产能需求分为实验室/小批量型与量产型两类。

实验室/小批量阶段推荐采用TZVA2020-20NH型立式真空烧结炉(见图4),工作区尺寸Ø200×200 mm,钨杆加热,钨钼反射屏炉膛,额定温度1850 ℃(极限1950 ℃),加热功率40 kW,控温精度±1 ℃,温度均匀性±5 ℃,极限真空度1 Pa。支持氮氢混合气氛,配置氧含量与露点在线控制系统,适用于工艺开发与小批量试制。

4  TZVA2020-20NH型立式真空烧结炉(实验室型)

量产阶段推荐两款设备。TZXA3060-20NH型卧式真空烧结炉(见图5),工作区Ø300×600 mm,钨杆加热,加热功率200 kW,保温功率≤120 kWTZVA4060-20NH型立式真空烧结炉(见图6),工作区Ø400×600 mm,钨带加热,加热功率240 kW,保温功率≤140 kW。两款设备长期使用温度均为1850 ℃,极限温度1950 ℃,温度均匀性±5 ℃,极限真空度1 Pa,均支持N₂+H₂保护气氛。6汇总了三款烧结设备的主要技术参数对比。

5  TZXA3060-20NH型卧式真空烧结炉(量产型)

6  TZVA4060-20NH型立式真空烧结炉(量产型)

6  AlN陶瓷烧结设备主要技术参数对比

参数项

TZVA2020-20NH
(实验室型)

TZXA3060-20NH
(量产卧式)

TZVA4060-20NH
(量产立式)

工作区尺寸

Ø200×200 mm

Ø300×600 mm

Ø400×600 mm

出料方式

立式上出料

卧式

立式

外形尺寸 (W×H×D)

2000×1500×1500 mm

3000×2000×4200 mm

4000×4500×4600 mm

额定/极限温度

1850 ℃ / 1950 ℃

1850 ℃ / 1950 ℃

1850 ℃ / 1950 ℃

加热元件

钨杆

钨杆

钨带

加热区尺寸

Ø320×350 mm

Ø420×850 mm

Ø520×850 mm

隔热材料

钨屏+钼屏+不锈钢屏

钨屏+钼屏+不锈钢屏

钨屏+钼屏+不锈钢屏

加热功率 / 保温功率

40 kW / ≤25 kW

200 kW / ≤120 kW

240 kW / ≤140 kW

控温精度

±1 ℃

±1 ℃

±1 ℃

温度均匀性

±5 ℃

±5 ℃

±5 ℃

最大升温速率
(RT–1000 ℃/1000–1850 ℃)

≤15 ℃/min /
≤10 ℃/min

≤15 ℃/min /
≤10 ℃/min

≤15 ℃/min /
≤10 ℃/min

极限真空度

1 Pa

1 Pa

1 Pa

适用场景

研发/小批量

规模化量产

规模化量产

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